GB_T 223.33-1994
|
ID： |
77A349AA82CF428094A746D9CD4C06F0 |
|
文件大小(MB)： |
0.22 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223- 33-94,萃取分离-偶氮氯瞬mA光度法测定铺量,代替 GB 223,33—84,Methods for chemical analysis of iron .steel and alloy,The chi or o phosph onago mA photometric method for the determination of cerium content after extraction separation,1主题内容与适用范围,本标准规定了用萃取分离-偶氮氯瞬mA光度法测定钵量,本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中铺量的测定。测定范围：0. 001 0%.0.20%-,2方法提要,在7-8 moI/L的盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取分离铁，在pH5. 5用PMBP-苯萃取稀土使其 与其他共存元索分离。用PMBP-钮(￥)将钟(皿)氧化为钟53使之与其他稀土分离，铺与偶氮氯瞬mA 生成蓝色配合物，测量其吸光度,3试剂,3.1,甲基异丁基酮(MIBK),312 盐酸(fl. 19 g/mL),3.3,盐酸(2 + 1),3.4,盐酸(1+9),3-,5 硝酸SL 42 g/mL)o,3-,6 高氮酸(pl. 67 g/mL).,3-7 氨水(幽.90 g/mL),3.8,氨水+,3.9,氨水(1+9),3-10抗坏血酸溶液(10%3用前配制,3-11盐酸-抗坏血酸反萃取液；称取2 g抗坏血酸溶解于98 mL水中，加2 mL盐酸⑶2),混匀。用前 配制,3-12草酸溶液(5%).,3.13,磁基水松酸溶液(60%)：称取60 g横基水杨酸，加适量水溶解，以氨水⑶7)中和至PH5左右，用 水稀释至10。mL,混匀.,3.14,疏鼠酸镀溶液(6。%),3-15乙酸-乙酸筱缓冲溶液(pH5. 5)：称取77 g乙酸核，溶于500 mL水中，加11 mL冰乙酸，混匀.,3,16二甲基黄乙醇溶液(0.2%),3.17,1-莘基-3-甲基-4-苯甲酰基-唯理酮-[5卜PMBP)-笨溶液(0. 5%)；称取2. 5 gPMBP溶于500 mL,国家技术监督局1994-09-26批准 1 995-06-01实施,174,GB/T 223- 33-94,苯中“,3.18,萃洗液：移取1。。mL硫氯酸镂溶液(3. 14),加10 mL磺基水杨酸溶液(3 J3)和120 mL乙酸-乙 酸铁缓冲溶液⑶15),加270 mL水,混匀,3-,19钮溶液：称取L 15 g偏钮酸修溶于约50 mL水中，力口 10 mL盐酸⑶3),用水稀释至100 mL,混 匀.,3. 20 PMBP三氯甲烷溶液(5%建,3.21,PMBP-钮(V)溶液：移取10 mL钢溶液⑶19),置于100 mL分液漏斗中，加10 mL水、20 mL PMBP三氯甲烷溶液⑶20),萃取2 nun,分层后将有机相贮于干燥的磨口滴瓶中，立即加入2 mL无水 乙醇,混匀.,3.22,稀土萃取液；称取12.5 g一氯乙酸，溶于水中，加5 g无水乙酸钠和0.8 mL盐酸(3. 2),用水稀 释至1 000 mL,混匀,3. 23乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%),3. 24偶氮氯瞬mA溶液(6 05%),3. 25铺标准溶液,3- 25-1称取0.122 8 g预先于高温炉中经750c灼烧30 min,在干燥器中冷却至室温的二氧化饰基准 试剂，置于烧杯中，加入30 mL硝酸(1 + D、2 mL过氧化氢(30%),加热溶解，煮沸破坏过量的过氧化 氢，冷至室温，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,此溶液1 mL含5g.()脆铺,3.25.2移取10. 00 mL铺标准溶液(3.25. D,置于1 000 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(3. 23用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1 mL含5.0厢铺,4分析步骤,4.1试样量,按表1称取试样,表1,含 u 量，%,试样量,g,0. 001 - 0.01,1. 000,>0,01 - 0, 04,0. 500 0,>0.04-0. 10,0, 200 0,>0.10—0. 20,0. 100 0,4-2空白试验,称取与试样主要成分含量相近但不含钝的标准样品或配制与试样主要成份含量相近的合成试液, 随同试样做空白试验,4-3测量,4.3-1含铁量大于15%的试样,4- 3-1J 将试样(4.1)置于150 mL锥形瓶中，加入15.30 mL适宜比例的盐酸(工2)-硝酸(3. 5)混合 酸，加热使试样溶解，加入10 mL高氯酸(3. 6),继续加热蒸发至冒高氯酸烟。取下冷却，加水溶解盐类, 移入50 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。试液若混浊则静置使沉淀下沉或干过滤.,4.3. 12移取5.00 mL苴液置于100 mL分液漏斗中，加入8. 0 mL耗酸(3. 2) JO mL甲基异丁基酮 (3- l)o,4 3-13振荡1 min,静置分层后将水相移入200 mL烧杯中，有机相再用5 mL盐酸(3. 3)萃洗一次* 合并水相。加1 mL硝酸(3. 53加热蒸发至冒高氯酸烟，取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，将溶液移入 100 mL分液漏斗中(保持体积约15 mL)0,175,GB/T 223. 33-94,4- 3-1-4 加入1-2 mL抗坏血酸溶液（3. 10X5 mL硫氨酸核溶液⑶14）,2 mL硝基水杨酸溶液 （3. 1331.2滴二甲基黄乙醇溶液（3. 16）,用氨水（3. 9）调节……
……